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「技术」【系列成果】重点研发计划“面向矿床学研究的变革性原位分析新技术”新进展( 二 )


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图2 新改造的双等离子源阴极镍管（Liu et al., 2020）
三、方解石C-O同位素标准物质
准确的微区分析需要采用与待测样品基体匹配的标准物质校正仪器分馏 。 矿床样品通常基体复杂 ， 标准物质匮乏一直是SIMS分析技术的瓶颈问题 。 相对于硅酸盐矿物来说 ， 碳酸盐和磷酸盐矿物标样尤其缺乏 。
项目组开展了方解石、磷灰石同位素微区分析标准物质研发 ， 通过大量样品的SIMS碳氧同位素均一性检验和样品筛选 ， 项目组发现加拿大蒙特利尔地区Oka碱性碳酸岩杂岩体的方解石在微米尺度上元素和同位素组成非常均匀（图3） ， 具有成为良好标准物质的潜力 ， 随后在8个同位素实验室用气体同位素质谱仪对Oka方解石的碳氧同位素组成进行了准确定值 。 目前Oka方解石已经成为中国国家一级微区分析标准物质（GBW04481） 。
「技术」【系列成果】重点研发计划“面向矿床学研究的变革性原位分析新技术”新进展
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图3 Oka方解石代表性颗粒的Ca、Mg、Fe和Mn元素分布图（Tang et al., 2020）
四、磷灰石氧同位素标准研究进展
项目组还对国际上六个常用的磷灰石U-Th-Pb定年的参考物质（Emerald ， Kovdor ， McClure ， Mud Tank ， Otter Lake和Slyudyanka）和两个实验室内部参考样（Qinghu和GEMS 203）进行了大量的分析工作 ， 发现其中GEMS 203 ， Kovdor和McClure等具有较均匀的原位氧同位素和化学成分组成(图4) ， 具有作为原位氧同位素分析的参考物质的良好潜力 。
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图4 潜在磷灰石标样代表性颗粒的Ca、F、Cl、P和Si元素分布图（Yang et al., 2020）
五、弱信号提取与元素-同位素快速可视化
元素和同位素快速成像与可视化是解析成矿机制等精细过程的重要手段 。 SIMS ， 尤其NanoSIMS是样品元素同位素图像分析的强有力工具 。
为了提高小颗粒弱信号样品的图像质量 ， 项目组以海底热液矿床草莓状黄铁矿的元素图像为例进行了降噪处理 。 采用加权核范数最小化算法（weighted nuclear norm minimization, WNNM） ， 将样品真实的元素分布图像用一个低秩矩阵来近似描述 ， 而噪音数据则增加了整个矩阵的秩 。 通过求取原始图像矩阵低秩近似解 ， 从而实现了对离子图像的去噪处理 。
如图5所示 ， 新的处理方案在压制离子图像噪音的同时 ， 还能很好的保持原图像的边缘特性 ， 从而提供了更加可靠的样品结构信息 。
「技术」【系列成果】重点研发计划“面向矿床学研究的变革性原位分析新技术”新进展
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图5 草莓状黄铁矿降噪处理（Lin et al., 2020）
六、微小颗粒识别与元素和同位素分析
准确识别样品中微小颗粒并进行元素和同位素分析是复杂基体样品分析的难点 。 项目组以碳化硅、氮化硅的亚微米级颗粒的原位分析为例 ， 采用基于 Otsu算法的局部动态阈值算法提高离子图像中的颗粒识别效率 。
以其中 20 微米区域的离子图像为例（图6） ， 相比于传统的全局算法 ， 局部阈值算法有效降低了因亮度变化对离子图像颗粒识别的影响 ， 提升了识别成功率（图6a、图6b） ， 获得了更多有效颗粒的元素含量及同位素比值信息（图6c、图6d） ， 从而提升了仪器的测试效率 。 这个方法同样适用于大量的离子图像亮度不一的颗粒分析 ， 如雾霾气溶胶颗粒、土壤颗粒等 。
「技术」【系列成果】重点研发计划“面向矿床学研究的变革性原位分析新技术”新进展
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图6 离子图像颗粒识别 。 （a）本课题算法（黄色线圈,66 个颗粒被识别）；（b）全局 Otsu 算法 (22 个颗粒被识别)；（c）a图颗粒同位素比值；（d）b图颗粒同位素比值（Hao et al., 2020）


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