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地沟油检测技术的应用 检测地沟油的方法( 二 )


一种新的方法被用于定量分析生物柴油植物中的蔗糖苷(脂肪酸甲酯) 。这种方法比现有方法灵敏得多 。与之前公布的15毫克/千克的最低限值相比 ， 它的最低限值为50克/千克 。气相色谱-质谱用于测量简单的预处理和硅烷化样品 。该分析是通过监测147 ， 204 ， 217 m/z的单个离子进行的 ， 它们是硅烷糖基团的特定离子 。胆固醇-D-葡萄糖苷用作定量分析的内标 。还提出了改进的合成方法、内标物的纯化以及核磁共振和质谱的表征 。与其他方法相比 ， 该方法具有简化样品制备、避免额外的资源网络预处理、完全衍生糖羟基、使用5%双(三)甲硅烷基乙酰胺和三甲基氯硅烷作为衍生试剂等优点 。在一定条件下 ， 可获得≥89%的高收率 。实验室误差和中间精度的评价需要稳定 ， 因此需要通过循环实验进行进一步的评价 。
在形成甲酯的油和脂肪的酯交换过程中形成的SG可能导致较差的燃料过滤性 。建立了该化合物的含量分析方法 ， 该方法以高温气相色谱-质谱联用技术为基础 ， 以胆固醇-D-葡萄糖苷为内标 。该程序的主要优点是简化了样品制备 ， 无需在去除基质前进行任何额外分析 。此外 ， 还可以获得高回收率和显著的低限和检出限 。此外 ， 对SG的衍生进行了优化 ， 采用氮氧双(三甲基硅基)乙酰胺和5%甲基氯硅烷作为硅烷化催化剂 。对该方法的统计评估表明 ， 误差和准确度可以达到满意的结果 ， 因此该方法适用于即将进行的实验室间试验的进一步评估 。4.用体积排阻色谱法从生物柴油中分离脂肪酸甲酯和游离脂肪酸 。
尺寸排阻色谱法根据溶质的分子尺寸来分离它们 。植物油或动物油中的游离脂肪酸(FFA)、脂肪酸甲酯(FAME)和单酰基甘油(MG)具有相似的分子大小 。它们不能在以四氢呋喃(THF)为流动相的单一菲勒蒙基线分离柱(100 ， 300 mm 7.8 mmid ， 5 m)中分离 。当甲苯作为流动相时 ， 甘油三酯(TG)、二酰甘油(DG)、镁和脂肪酸甲酯(FAME)可以完全分离 ， 但二酰甘油(DG)和脂肪酸甲酯(FAME)之间没有基线分离 。此外 ， MG和FAME的洗脱顺序相反 。然而 ， 所有上述脂质的基线分离可以通过使用含有四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸的甲苯作为溶剂改性剂来实现 。乙酸(0.25%)为溶剂改性剂提供了最佳溶液 ， 所有参考峰都是对称的 。每种脂质的检测限为0.1毫克 。所有脂质(1至100毫克)的相关系数值大于0.99 。因此 ， 在生物柴油反应器中测量生物柴油产品非常简单 。
【地沟油检测技术的应用 检测地沟油的方法】生物柴油中的酰基甘油、脂肪酸甲酯(FAME)和游离脂肪酸(FFA)可通过100-Philimon基线分离柱(100 ， 300 mm 7.8 mmid ， 5 m)分离 ， 并用含0.25%乙酸的甲苯洗脱 。菲勒蒙phase的分离机理是甲苯作为流动相 ， 而不是纯分子筛 。加入少量极性溶剂后 ， 这些极性溶质与凝胶基质的相互作用减弱 。在改性研究中 ， 0.25%冰醋酸最适合分离这些脂质 。
5.生物柴油中甾醇糖苷和生物柴油沉淀物的分析 。
生物柴油通常由植物油和短链醇在碱性催化剂存在下酯交换制备 。生物柴油的次要成分中存在未反应的试剂、副产物、添加剂和自氧化产物 ， 如水、游离甘油、游离脂肪酸、催化剂、残留异丙醇、不皂化物(植物甾醇、抗氧化剂和碳氢化合物)、肥皂和聚合物 。通常这些微量成分会对生物柴油的性质产生重大影响 ， 如冷流特性、酸值、十六烷值、氧化稳定性等 。甾醇糖苷是生物柴油中最重要的微量成分 ， 由于其极性和有限的溶解度 ， 可以加速沉淀物的形成 ， 并可能阻止燃油过滤 。本文采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD) ， 不仅分析和评价了生物柴油甾醇糖苷的含量 ， 还分析和评价了生物柴油沉淀甾醇糖苷的含量 。甾醇糖苷(SG)被认为是大豆生物柴油沉淀的主要成分 ， 离心浓缩后在生物柴油中发现SG峰 。
本文提出了一种直接测定生物柴油中甾醇糖苷的方法——反相高效液相色谱法 。该方法允许检测到的甾醇糖苷浓度降低约0.01毫克/毫升 。B100浓缩固醇苷分析表明 ， 固醇苷可与甲酯峰分离 。高效液相色谱的优势在于它是一种快速的方法 ， 只需经过简单的离心过程就可以分析检测生物柴油中的甾醇糖苷 。根据浓缩部分的重量或体积百分比 ， 可以从浓缩样品中计算出原始样品中的SG浓度 。这种方法的局限性是只适用于 。生物柴油中的SG浓度必须高于或等于30% ， 但不得低于该值 。可以更严格地研究离心 ， 以满足生物柴油样品中甾醇糖苷(SG)的低水平分析要求 。


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