中年|氧化铝空心球的制备方法和制备机理
探索特殊结构材料的制备成为了近年来研究的一个热点 ， 空心球材料内部具有空腔结构 ， 壳层厚度为纳米级别或者微纳米级别 。 与其他块状材料相比 ， 壳层厚度在纳米级至微米级别的空心球材料具有高比面积 ， 低密度等优点 ， 并且 ， 这种空心球材料的壳层可以根据需要做出相应的调整 ， 获得特殊的性能 。 由于这种特殊的结构 ， 与相同粒径的其他材料相比较 ， 具有高比表面积 ， 低密度 ， 表面渗透性 ， 热绝缘性及其光散射能性能 ， 空心球材料作为一种新型功能材料广泛的应用于压电转换、材料科学及其催化学等领域同时 ， 空心球材料由于其壳层折光指数远高于核层的折光指数 ， 便于形成反射电磁场及其“黑洞”隔离 ， 基于这一性能 ， 其可以应用于高性能的雷达隐身材料 。
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1、空心球材料的制备方法
迄今为止 ， 关于空心球材料的制备方法越来越成熟了 ， 研究出了多种方法制备空心球材料 ， 在无机空心球材料中应用比较多的方法有硬模板法、软模板法和非模板法等三种 。
1.1硬模板法
硬模板法是将金属离子吸附或者沉积在由具有刚性结构的模板表面 ， 形成核一壳结构 ， 在后续处理中脱除模板 ， 进而得到所需的空心球材料 。 该方法制备得到的样品具有粒径可控、球形均匀 ， 且重复性好等优点 。 硬模板法制备空心球材料的机理示意图如图1所示 。
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图1硬模板法合成空心球材料示意图
(1)以无机物为模板
单分散的SiO2、Au粒子、多孔阳极氧化铝、TiO2等无机物通常作为模板来制备空心球材料 ， 其中 ， 使用最多的是SiO2模板 ， SiO2模板包括多孔SiO2、SiO2凝胶、石英玻璃及其排列整齐的纳米整列 。 当使用SiO2作为模板时 ， 通常需要对SiO2模板进行表面改性 ， 常用的表面改性剂有硅烷偶联剂、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基硫酸钠和琥珀酸酯磺酸钠等 ， 使用硅烷类改性剂的原理是硅烷类改性剂与SiO2连接成键 ， 壳层物质进一步吸附在SiO2表面上 。 目前采用单分散的SiO2颗粒作为模板 ， 对单分散的SiO2颗粒进行表面处理 ， 在SiO2表面引入一些特殊的基团 ， 进而提高SiO2球的表面吸附能力 ， 将目标产物的前驱体沉积在预处理过的SiO2表面 ， 在后续处理中脱除模板 ， 成功的制得对应的空心球材料 。 该方法可以通过调节SiO2微球的粒度来控制目标空心球材料的粒径和壳层厚度 ， 适用于非金属氧化物空心球和金属空心球材料的制备 。
(2)以高分子聚合物作为模板
将胶粒模板分散在溶剂中 ， 向分散后的体系中加入产物或者前驱体物质 ， 金属离子通过化学键或者静电作用吸附在模板表面 ， 进而形成核.壳结构 ， 可以通过焙烧或者合适的有机溶剂脱除模板 ， 即可以得到相应的空心球材料 。 该方法原理较为简单 ， 操作方便 ， 重复性高 ， 是目前制备空心球材料常采用的一种方法 ， 已经成功的制备出CdS、Fe3O4、TiO2、CuO等多种无机空心球材料 。 在该方法中 ， 常见的模板主要有聚苯乙烯球(PSt)、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(PSMA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、苯乙烯-丙烯酸共聚物(PSA)等 。 Zhao等人采用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(PSMA)作为模板制备出了ZnS空心球 。 图1.9为ZnS空心球的制备示意图 ， 从图中可以发现 ， PSMA表面带负电 ， Zn2+通过静电作用吸附在PSMA球表面 ， 在该实验中 ， Y射线照射可以促使硫代乙酰胺(TAA)分解生成S2- ， 生成的S2-会进一步吸附在Zn2+上 ， 高温脱除模板 ， 即可以得到ZnS空心球 。
图2采用PSMA作为模板制备ZnS空心球示意图
(3)碳微球作为模板
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