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半导体超痕量分析的难点解析来了 痕量元素( 二 )


在传统的ICP-MS仪器中，以下类型的分析一直是瓶颈:
(1)在海水、血样、尿样、生物组织等环境和临床研究样品中，直接测定特定的关键元素如Cr、as、Se、Cu、Zn、Fe、V等 。浓度小于1ppb时，受基体干扰严重；
由于基质含量高，干扰校正方程本身的误差超过了样品的浓度，不能使用 。
(2)有机物含量高的样品，特别是被干扰的铬、镁、钒、铁、汞、镉、铅、砷、硒、镍、铜、锌等 。在半导体工业的高纯度有机试剂中难以分析；
(3)直接测定食品和环境分析样品溶液中小于1ppb的硒浓度；
(4)各种高纯金属材料中的轻重量元素，如钙、铁、铝、镁、钾、钠、硅等 。
(5)测量半导体工业中纯水和芯片中硅、磷和硫的ppb级；
(6)在半导体工业中，ppt级特定的个别元素如Ti、Zn、Cu等 。在高纯硫酸和磷酸中直接测量 。
目前四极杆ICP-MS最先进的干扰消除技术是碰撞/反应池技术，是在不改变离子源工作状态的情况下，干扰离子进入质谱仪的true 空系统后，利用特定气体消除碰撞/反应池中干扰离子的方法 。
碰撞/反应单元(CRC)技术的基本工作原理；
目前商业化的碰撞/反应池系统(CRC)有三种:四极(以DRC技术为代表)、六极(以CCT技术为代表)和八极(以ORS技术为代表) 。最新出现的技术是无棒无池碰撞/反应界面技术(以CRI技术为代表) 。不同的技术各有特点 。其中六极和八极的碰撞/反应池不能动态扫描，只能作为离子的通道 。不同荷质比的离子无差别通过，具有良好的离子聚焦功能，待测离子损失少，干扰离子被碰撞/反应气体消除 。四极碰撞/反应池具有选择特定荷质比范围的离子通过的功能，即选择性“离子带通”功能，可以选择进入反应池的离子范围，选择性消除反应池产生的副产物，因此具有更好的灵活性 。
碰撞/反应单元系统(CRC)有三种主要的工作原理或模式，即:
(1)碰撞诱导解离(cid模式，干扰离子碰撞解离模式)；
(2)反应(反应方式)；
(3)动能判别(KED模式) 。
碰撞/反应单元的物理原理决定了上述三种工作模式在所有商品CRC系统中都存在 。但是不同的仪器在不同的工作模式下各有侧重 。碰撞/反应池技术很好地解决了传统ICP-MS中分子离子干扰的问题，使过去难以分析的某些特定样品中的某些特定元素的分析成为可能 。
碰撞/反应池技术在高纯金属/非金属材料行业的痕量杂质分析中也显示出独特的优势 。碰撞/反应池技术还解决了环境/生物/食品等诸多领域样品中砷、硒、铬等超微量元素的准确分析问题 。由于篇幅所限，用户可以参考一些最新的应用文档，这些文档涵盖了高纯材料分析的各个方面 。包括高纯硅、高纯金属/非金属材料、高纯酸和碱(特别是硫酸和磷酸)、高纯有机溶剂、高纯水等 。
但是，这种新技术仍然存在一些不足，一些消除干扰的机制并不明确，有时甚至会形成新的干扰，这对操作人员的技能提出了更高的要求 。因此，这项技术仍有待研究人员在实践中进一步完善，更多的探索工作仍在进行中 。
5超高纯度分析的外围要求
为了满足超高纯度分析的要求，除了检测限、绝对背景等仪器性能外，对仪器的外部环境、测试器皿等也有很高的标准 。，这需要超净室、PFA容器、超高纯度试剂、适当的取样系统等 。
在集成电路制造中，各种高纯试剂和材料中微量污染元素的分析是最重要的环节之一 。高纯试剂的分析需要严格的测试条件和严格的防污染措施 。将ICP-MS、屏蔽炬冷等离子体技术和标准加入法结合起来，可以直接(或稀释后)分析各种高纯试剂中的微量污染元素，并能有效消除分子离子的干扰 。ICP-MS和屏蔽炬冷等离子体技术需要良好的操作技能，但仍有一定的局限性，对于特定样品中的特定元素还需要其他辅助技术 。


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