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「实验与分析」干货丨食品样本的采集制备，保存及预处理( 二 )


②目的：保证样品十分均匀 。
注：防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成和理化性质发生变化 。
做微生物检验的样品 ， 必须根据微生物学的要求 ， 按照无菌操作规程制备
③方法（因产品类型不同而异）
液体 ， 浆体或悬浮液体：一般是将样品摇动和充分搅拌 。
互不相溶的液体：使不相溶的成分分离 ， 再分别进行采样 。
固体样品：切 细 ， 粉碎 ， 捣碎 ， 研磨等方法将样品制成均匀
罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除
骨头；鱼罐头要将调味品分出后在捣碎 。
二、样品的预处理
总原则：
1.消除干扰因素 。
2.完整保留被测组分 。
3.使被测组分浓缩 ， 以获得可靠的分析结果 。
有机物破坏法：
适用：主要用于食品中无机元素的测定 。
有机物：为碳水化合物 ；组成C、H、O、N ， 卤素 ， 硫 ，磷
性质：可燃烧；高温分解；极性弱；分子间反应副反应多 。
无机物：非碳水化合物
原理：采用高温或高温加强氧化条件 ， 使有机物质分解 ， 呈气态逸散 ， 而被测组分残留下来 。
根据具体操作条件的不同 ， 又可分为干法和湿法两大类 。
1、干法灰化
（1)操作方法：炭化（可加入固定剂例：碱性或酸性物质）→灰化至残留物为白色或浅灰色为止（灰化炉550℃）
（2）特点：
①空白值低；
②可富集被测组分 ， 降低检测下限；
③有机物分解彻底,需工作者经常看管；
④所需时间长；
⑤挥发元素易损失；
⑥测定结果和回收率偏低 。
(3)提高回收率的措施
根据被测组分的性质 ， 采取适宜的灰化温度 。 加入助灰化剂 ， 防止被测组分的挥发损失和坩埚吸收 。 例如加氯化镁或硝酸镁可使磷元素 ， 硫元素转变成磷酸镁和硫酸镁 。 防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅 ， 氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐 。
近年来新开发了低温灰化技术 ， 此法是将样品放在低温灰化炉中 ， 先将空气抽至 ， 0-133.3Pa ， 然后不断通入氧气 ， 每分钟0.3-0.8O2 ， 用射频照射使氧气活化 ， 在＜150℃的温度下 ， 便可使样品完全灰化 。
新型样品消化技术：高压密封罐消化法 。 此法是在聚四氟烯容器中加入适量样品和氧化剂 ， 在密封罐内并置120-150℃烘箱中保温数小时然后冷却至室温 。
2．湿法消化
（1）操作方法：样品→加强氧化剂→加热消煮 。
（2）常用强氧化剂：浓硝酸 ， 浓硫酸 ， 高氯酸 ， 高锰酸钾 ， 过氧化氢 。
（3）特点：
①分解快 ， 时间短 。
②减少挥发损失 ， 容器吸留少 。
③常产生大量有害气体 。
④消化初期易产生大量泡沫外溢 ， 故需操作人员随时照管 。
⑤试剂用量大 ， 空白值偏高 。
（4）常用湿法消化法：
① 硝酸-高氯酸-硫酸法
称取粉碎好的样品5~10g放入250~500mL凯氏烧瓶中 ， 用少许水湿润 ， 加数粒玻璃珠 ， 加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL ， 放置片刻 ， 小火缓缓加热 ， 反应稳定后放冷 ， 沿瓶壁加入5~10mL浓硫酸 ， 继续加热至瓶中液体开始变成棕色时 ， 不断滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全 。 加大火力至产生白烟 ， 溶液应澄清、无色或微黄色 。 操作中注意防爆 。 冷却后 ， 转入容量瓶中定容 。
② 硝酸-硫酸法
将粉碎好的样品放入250~500mL凯氏瓶中(样品量可称10~20 g) ， 加入浓硝酸20mL ， 小心混匀后 ， 先用小火使样品溶化 ， 再加浓硫酸10mL ， 渐渐加强火 ， 保持微沸状态并不断滴加浓硝酸 ， 至溶液透明不再转黑为止 。 每当溶液变深时 ， 立即添加硝酸 ， 否则会消化不完全 。 待溶液不再转黑后 ， 继续加热数分钟至冒出浓白烟 ， 此时消化液应澄清透明 。 消化液放冷后 ， 小心用水稀释 ， 转入容量瓶 ， 同时用水洗涤凯氏瓶 ， 洗液并入容量瓶 ， 调至刻度后混匀供待测用 。


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