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「实验与分析」干货丨食品样本的采集制备，保存及预处理( 三 )


③干湿法比较：

「实验与分析」干货丨食品样本的采集制备，保存及预处理
本文插图

三、溶剂提取法
原理：利用样品各组分在某溶剂中溶解度的差异 ， 将各组分完全或部分的分离 。
适用：维生素 ， 重金属 ， 农药及黄曲霉毒素的测定 。
分类：溶剂分层法 ， 浸泡法 ， 盐析法 。
1、溶剂分层法（溶剂萃取法）
（1）原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同 ， 使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中 ， 而使其与其他组分分离 。
分配系数：在一定温度下一组分B溶于不相溶的两液相时 ， 当两相达平衡后此组分将以一定比例分配于两相中 。
KB=B组分在E中的含量/B组分R中的含量
（2）萃取溶剂的选择：
与原溶剂不互溶
对被测组分有最大的溶解度 ， 而对杂质有最小的溶解度
应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题
（3）仪器：分液漏斗 ， 连续液体萃取器
（4）萃取方法：
分液漏斗：一般需4-5次萃取 ， 才能基本达到完全分离 。
连续液体萃取器：烧瓶A内的溶剂被加热 ， 产生的蒸汽经过管B上升至冷凝器C被冷却 ， 冷凝液化后滴入中央的管内并沿中央管下降 ， 从下端成为小滴 ， 使萃取的液层D上升 ， 此时发生萃取作用 。 萃取液经回流至烧瓶A内后 ， 溶剂再次气化 ， 这样继续反复萃取 ， 可把被测组份全部萃入A中 。
2、浸泡法（浸提法）
（1）原理：利用固体混合物在提取剂中的溶解度的不同使被提取物得到分离 。
（2）提取剂的选择：
① 所选择的提取剂既能大量溶解被提取物 ， 又要不破坏被
提取物的性质 。 例如糖类提取剂选用乙醇水溶液 。
② 根据被提取物的极性强弱来选择提取剂 。 对极性弱的
成分（如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如石油醚）提取；对记性强的成分（如黄曲霉毒素）可用极性大的溶剂（如甲醇与水的混合物）提取 。
溶剂的沸点宜在45-80℃之间 ， 沸点太低易挥发 ， 沸点太高不易浓缩 ， 且对热稳定性差的被提取成分不利 。
溶剂要稳定 ， 不与样品发生作用 。
（3）仪器：常用索克斯特式提取器 。
3、盐析法
盐析：想溶液中加入某一物质 ， 使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低 ， 从而从溶液中沉淀出来 。
注： ① 所加入的物质不破坏所要析出的物质 。
②选择适当的分离方法（如过滤 ， 离心分离 ， 蒸发等 ， 这要根据溶液 ， 溶剂,析出物质的性质和实验要求来决定 。 ）
③ 注意pH值 ， 温度等条件的要求
4、磺化法和皂化法
这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法 ， 常用于农药分析中样品的净化 。
（1）磺化法
适用：对酸稳定的有机氯农药例：DDT ， 六六六 。
（2）皂化法
① 皂化：酯的碱性水解 。
②适用：对碱稳定的农药 。
5、沉淀分离法
沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法 。 在试样中加入适当的沉淀剂 ， 使被测组分沉淀下来 ， 经过过滤或离心将沉淀与母液分开 ， 从而达到分离的目的 。
例：测定冷饮中糖精钠含量时 ， 可在试剂中加入碱性硫酸铜 ， 将蛋白质等干扰杂质沉淀下来 ， 而糖精钠仍留在试液中经过滤除去沉淀后 ， 取滤液进行分析 。
6、掩蔽法
此法时利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用 ， 使干扰成分转变为不干扰测定的状态 ， 既被掩蔽起来 。 运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除干扰作用 。 简化了分析步骤 。 常用与金属元素的测定 。
例：双硫腙比色法测定铅时 ， 在测定条件下（pH=9） ， Cu2+ ， Cd2+等对测定有干扰 ， 可加入氰化钾和柠檬酸掩蔽 ， 消除它们的干扰 。
7、浓缩


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