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「实验与分析」干货丨食品样本的采集制备，保存及预处理( 四 )


常压浓缩法：用于非挥发性的样品净化液的浓缩 。
减压浓缩法：K-D浓缩器
8、蒸馏
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的不同而进行分离 。
特点：具有分离和净化双重效果 ， 仪器装置和操作较为复杂 。
分类：常压 ， 减压 ， 水蒸气蒸馏 。
（1）常压蒸馏
适用于受热后不发生分解或沸点不太高的物质 。
加热：沸点＜90℃用水浴加热 沸点＞90℃用油浴 ， 沙浴 ， 盐浴或石棉浴加热 。
冷凝：沸点＜150℃用冷水冷凝器 沸点＞150℃用空气冷凝器
注：1.如采用加热浴加热浴温度T应大于沸点T1 ， T—T1＜30℃ 。
2．高沸点物质选用短颈蒸馏瓶 。
3．必须了解被蒸馏物质的性质 。
（2）减压蒸馏
适用于受热后易分解或沸点太高的物质 。
（3）水蒸气蒸馏
1．适用：在沸点时易分解 ， 沸点较高的物质 。
2．原理：在一定温度下 ， 两组分混合液体的蒸汽压 ， 等于每种液体各自单独存在时的蒸汽压之和 ， 因此混合液的沸点低于两种液体各自的沸点 。 在水蒸气蒸馏中 ， 若水蒸气通过双组分的液体混合物 ， 且混合物中组分为不挥发 ， 则因水蒸气份压的存在而降低另一组分沸腾汽化所需的蒸汽压 。 故蒸馏可在较低的温度下进行 。 物料在蒸馏时水蒸气带出挥发物质 ， 颈冷凝后就分成互不相溶的水相和挥发的液体相 。
例：溴代苯 T=150℃
水T=100℃
T=95.5℃
溴代苯P =114 mmHɡ
水P =646mmHɡ
总P =646+114=760 mmHɡ
（4）分馏
①适用：互溶且沸点相差不大的混合液体 。
②原理：将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝将液体混合物分离为各组分 。
（5）扫集共蒸馏法
①适用：蔬菜 ， 水果 ， 食用油脂和乳制品中的有机氯和有机磷农药都可用此法 。
②原理：食品提取液→注入施特勒管→转变成蒸汽→氮气流吹入冷凝管→通过微层析柱进入收集器 。
样品的保存
制备好的样品应放在密封洁净的容器内 ， 置于阴暗处保存 。 易腐败变质的样品应保存在0-5℃的冰箱里 ， 但保存时间不宜过长 。 易光分解的分析成分为分析项目的样品 ， 必须避光保存 。 特殊情况下 ， 样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂 ， 或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存 。 食物在保存过程中 ， 要避免受潮 ， 风干 ， 变质以保证其外观和组成不发生变化 。


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